Bilinmeyen bir fluorosurfaktan için ilk adım onun iyonik tipini belirlemektir.Sonrasında kızılötesi (IR) spektroskopi veya Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) kullanılarak doğrulama yapılırDaha sonra, aktif maddeler ölçülür. Gerekirse, kimyasal yöntemler kullanılarak florin içeriği belirlenebilir, ancak bu işlem zahmetlidir.Ana içeriği belirlemek için kromatografi kullanılabilir., ancak bu standart numuneler ve uygun bir ayrım yöntemi oluşturulmasını gerektirir.
II. Nicel Analiz
1Fluorosuraktanlar için kimyasal analiz yöntemleri
(1) Thorium Nitrate Titrasyon Yöntem:
Örneği oksijen koltuğu yöntemi veya diğer teknikler ile ayrıştırdıktan sonra, organik florür hidrojen fluorür (HF) haline dönüştürülür.Daha sonra belirli asitlik koşullarında standart bir toriyum nitrat çözeltisi kullanarak titralanır..
Sınırlar:Sonuç noktası çok belirgin değildir, sıkı bir pH kontrolü gereklidir ve birçok müdahale edici madde vardır.Fluorür İyon Seçici Elektrot MetoduOrganik florürün inorganik florür iyonlarına ayrıştırılmasından sonra çoğunlukla kullanılır.
(2) Fluorür İyon Seçici Elektrot Metodu:
İyon seçici bir elektrot kullanmanın avantajları hız, hassasiyet ve basitliktir.Bu, müdahale eden iyonları ayırma zahmetinden kaçınır.Aynı zamanda şeffaf olmayan çözeltmelerin ve bazı viskoz sıvıların doğrudan ölçümü için de kullanılabilir.
2Enstrümantal Analiz Metotları
Kromatografi, nicel analiz için en yaygın kullanılan araçtır.Bir örnek karışımının ayrılma sürecinin kromatografik bir sütun içinde iki faz arasında bileşenlerin sürekli dağıtılmasını içeren bir ayrım tekniğidir.. Bir faz sabit (sabit faz), diğeri ise örnek karışımını sabit fazdan (hareketli faz) taşıyan bir sıvıdır (gaz veya sıvı).
Hareketli fazda taşınan karışım sabit fazdan aktığı zaman, etkileşimler meydana gelir.bileşenler ve sabit faz arasındaki kuvvetlerin gücü değişirHareketli faz hareket ederken, karışım iki faz arasında tekrarlanan bölme dengelerine maruz kalır.Bu nedenle sabit fazdan belirli bir sırayla çıkmaya başlarlar.Uygun bir sütun sonrası algılama yöntemiyle birleştirildiğinde, karışımdaki her bileşenin ayrılması ve tespit edilmesi sağlanır.
Yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC):
HPLC, hidrokarbon yüzey aktif maddeleri analizi için oldukça olgun.
Gel Permeasyon Kromatografisi (GPC):
GPC, esas olarak, EO adüktlerini ayırarak, etilen oksit (EO) ortalama mollarını belirlemek gibi iyon olmayan yüzey aktif maddeleri analiz etmek için kullanılır.ve polyethylene glikoli ve polyol yağ asit esterleri gibi emülsifleri ayırmak için.
Hromatografi, yüzey aktif madde içeriğini belirlemede önemli avantajlar sunsa da,Binlerce yüzey aktif maddesi türü için, özellikle fluorosuraktif maddeler için, birçok analitik yöntemin geliştirilmesi gerekiyor.Tersine, kimyasal analiz yöntemleri zahmetli olsa da, yüksek çok yönlülük sunarlar ve yenilmez analitik araçlar olarak kalırlar.
3Yapısal Analiz
Yapısal analiz yapmadan önce, yüzey aktif bileşenini örnekten ayırmak gerekir. Daha sonra ionik tip yukarıda belirtilen yöntemlerle niteliksel olarak belirlenir.Örnek daha sonra spektrleri elde etmek için IR ve NMR kullanarak analiz edilir.Bu, genel olarak yüzey aktif maddenin aniyonik, katyonik veya iyon olmayan olup olmadığını belirlemeye olanak sağlar.Amfoterik yüzey aktif maddeler için standart spektrumlar nispeten azdır..
(1) Ultraviyole Görünür (UV-Vis) Spektroskopi:
Bu yöntem, sadece doymamış çift bağlar veya aromatik hidrokarbonlar gibi kromoforlar içeren maddeleri belirleyebilir.Doymuş maddeleri tanımlayamaz (doymuş tek bağlar UV radyasyonunu emmediğinden) ve benzer yapıya sahip izomerleri ayırt edemez.
(2) Kızılötesi (IR) Spektroskopi:
IR spektroskopisi basit, hızlı ve geniş uygulamaları olan yüzey aktif maddelerin yapısal açıklaması için en yararlı araçtır.elde edilen IR spektrumunu standart spektrlerle karşılaştırmak son derece doğru sonuçlar verebilir.